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    重大变化!色谱变化后对数据计算和报告的影响

    色谱
    药事纵横
    2023/02/14
    14006



    USP第621章中有关色谱的更改将于2022年12月1日生效。这些更改是为了使计算结果与欧洲药典(EP)和日本药典(JP)保持一致。

    总体来说变化有以下6点:

    1)“分离度”、“相对分离度”和“理论塔板数”将使用半高峰宽计算。
    2)“理论塔板数”(Plate Count) 将改称为“理论塔板数”(Plate Number)。
    3)“拖尾因子”将改称为“对称因子”;计算没有变化。
    4)信噪比的“半高处乘子”从 5 变为 20;计算没有变化。
    5)去除了RRF在0.8~1.2意外范围后使用校正因子的描述。
    6)在有关物质方法中,忽略限被报告阈值替换,通常0.05%以上的杂质需要报告。

    本文我们将根据USP621的原文截图以及在Waters的Empower软件和Agilent的CDS2软件中计算方法的更改具体介绍以上几点变化。


    一、分离度



    1.1 USP621 原文


    1.2 Empower软件

    目前分离度使用切线处峰宽计算。新算法使用半高峰宽。Empower目前报告的“USP 分离度 (HH)”、“EP 分离度”和“JP 分离度”,所有这些都使用半峰宽。


    1.3  CDS2软件

    1.3.1 处理方法设置

    因为更新后的分离度RS和理论塔板数N的计算公式和EP及JP一致,所以在CDS2软件的处理方法-->系统适应性-->分离性能计算处勾选对应的EP或者JP,然后重新处理。


    1.3.2 进样结果呈现

    选择进样结果表格内的列选择器,勾选对应的EP分离度和EP塔板数(或者JP分离度、JP塔板数)进行结果查看。


    1.3.3 报告模板设置

    在报告模板内的表格内需要添加EP 分离度和EP 塔板数(或者JP 分离度、JP 塔板数)的列。选中需要更改的表格,右键属性,在表属性-->列内找到峰下方的对应字段,点击向右的箭头添加到表格,点击确定即可。


    添加完成后选中对应的列,在列属性-->表头-->表头文本处点击函数,将表头的名称更改为对应的Rs USP 2022或者N USP 2022即可。



    二、理论塔板数



    2.1  USP621原文


    2.2 Empower软件

    “理论塔板数”(Plate Count) 将改称为“理论塔板数”(Plate Number)。目前,“理论塔板数”使用切线处峰宽计算。更改后的算法采用半高峰宽计算。Empower目前报告的“EP理论塔板数”和“JP理论塔板数”均使用半高峰宽(图 3)。


    2.3 CDS2软件

    见1.3部分


    三、对称因子



    3.1 USP621原文


    3.2 Empower软件

    “拖尾因子”将改称为“对称因子”。算法没有变化,Empower 当前报告“USP拖尾”。



    四、信噪比



    4.1 USP621原文


    4.2 Empower软件

    信噪比的算法保持不变。USP和EP的半高处乘子都从5变为20。


    在建立处理方法时为符合新要求,“处理方法”中的“半高处乘子”需要从5更改为20。


    4.3 CDS2软件

    4.3.1 噪声计算模式的选择

    通常建议选择P2P。

    4.3.2 进样列表设置

    S/N计算的变化主要体现在要指定空白和噪音区域为20倍半峰宽区域上,计算方式和EP一致。在软件设置上,需要先在进样列表内指定一针的样品类型为空白。需要注意:指定的空白需要在待计算信噪比的样品上方,否则自动的方式将无法进行计算。如果指定了多个空白,每一针进样均会往上方寻找进样列表内最近的空白来进行计算。


    4.3.3 噪声范围设置

    在噪声范围内选择自动(空白上推荐用于EP)即可。如果需要使用≥5倍半峰宽,可使用空白的固定范围或相对范围来进行设置。



    五、校正因子



    5.1 USP621原文



    六、报告阈值



    6.1 USP621原文



    参考文献:
    1、USP-NF <621> CHROMATOGRAPHY
    2、Waters 官网文章:USP 第 621 章色谱 - Tip301
    3、Agilent公众号文章:新版USP<621>的变化以及CDS2软件的应对设置。


    *声明:本文由入驻yl23455永利官网的相关人员撰写或转载,观点仅代表作者本人,不代表yl23455永利官网的立场。
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